Röntgen-Pulverdiffraktometrie

Bei der Röntgen-Pulverdiffraktometrie nutzt man aus, daß nur kristalline Stoffe in Harnsteinen vorkommen. Röntgenstrahlung wird an Kristallen gebeugt, wobei der Ablenkungswinkel von der Struktur des Kristalls abhängt.

Die Harnsteine werden pulvrisiert und auf einen Kunststoffträger gegeben. (Kunststoffe sind nicht kristallin, sondern amorph und streuen daher die Strahlung nicht.) Der Träger wird in das Diffraktometer eingespannt und ständig gedreht. Dadurch wird die Homogenität der Probe noch unterstützt. Nun wird Röntgenstrahlung auf die Probe gelenkt, wobei die Strahlung von den kleinen Kristallen unterschiedlich gebeugt wird. Ein Detektor mißt die Intensität der gebeugten Strahlung abhängig vom Winkel, diese wird im Diffraktogramm aufgetragen.

Auch die Diffraktogramme sind charakteristisch für jede Substanz. Sie sind sehr viel feiner aufgelöst als IR-Spektren, daher ist hier eine qualitative und quantitative Untersuchung von Gemischen einfacher und genauer möglich.
In obigem Beispiel sind die Pulverdiffraktogramme der beiden reinen Calciumoxalate Whewellit und Weddellit abgebildet, sowie das eines Harnsteines, der beide Oxalate enthält. Die für das jeweilige Oxalat charakteristischen Peaks sind jeweils farblich unterlegt.

Die Diffraktogramme wurden uns freundlicherweise von Herrn Prof. Dr. Ulf Thewalt und Frau Dipl.-Ing. Gerda Dörfner, Sekt. Röntgen- und Elektronenbeugung der Universität Ulm, zur Verfügung gestellt.